水质高锰酸盐指数的测定 [高锰酸盐指数测定探讨]

来源:建站 发布时间:2019-05-15 04:02:47 点击:

  摘要:对水中高锰酸盐指数的测定,可以体现出水质的污染状况。随着环境污染日益严峻,如何做好水体的有机物的监测非常重要。本文就应用高锰酸盐指数测定环境生态污染状况进行探讨。
  关键词:高锰酸盐指数;检测
  中图分类号:[S949] 文献标识码:A 文章编号:
   前言
  高锰酸盐指数测定结果影响因素比较侈,与试剂的配制、加热的时间、样品酸度等等都有关系,因此,测定过程中应严格遵守操作规程,注重细节,以保证高锰酸盐指数测定结果准确性。
  一、高锰酸钾使用液
  在实际工作中,常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液,其浓度未必是0.100mol/L。此时只要寻找出相应的稀释倍数,不论高锰酸钾储备溶液的浓度是多少,我们都能通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾使用溶液。
  首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。具体标定方法为:取10.00mL 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入5mL(1+3)硫酸,加热至 60℃~80℃,用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。由高锰酸钾储备溶液的用量(V0)计算出稀释倍数C(C=100/V0)。然后按稀释倍数C配制成我们所需浓度的高锰酸钾使用液。标定时注意酸度和温度,应与样品测定的条件一致。
  二、增大高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定的影响
  增大高锰酸钾使用液浓度,研究高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定值的影响。
  分别采用 0.010mol/L(方法1)、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高锰酸钾使用液(1/5KMnO4)作为氧化剂,分析测定高锰酸盐指数为 4.25mg/L 的水样,其余各测定条件及步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准的分析方法。测定结果见表1。
  表 1 不同浓度高锰酸钾使用液对高锰酸盐指数测定值的影响
  
  
   通过测定结果可以看出,使用不同浓度高锰酸钾使用液作为氧化剂,相同水样高锰酸盐指数测定值不同。高锰酸钾使用液浓度越大,高锰酸盐指数测定值的相对误差也越大。
  高锰酸盐指数是一个条件性相对指标,测定过程中要严格控制各测定条件,包括高锰酸钾使用液的浓度。
  三、通过二次加入高锰酸钾使用液,扩大高锰酸盐指数值检测范围
  在现行的《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准中, 高锰酸盐指数检测范围为 0.5mg/L~4.5mg/L。高锰酸盐指数值较高的水样需稀释后测定。水和废水监测分析方法中的描述“当水样的高锰酸盐指数值超过10 mg/L 时,则酌情分取少量试样”并不准确。
  在实际工作中,有时会遇到高锰酸盐指数值较高的水样,加入0.010mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾使用液10.00mL,加热数分钟后,高锰酸钾的紫红色才慢慢褪去。这时要重新量取适量的水样稀释后测定,既浪费时间,又浪费试剂。笔者经过多次实验发现,可以通过二次加入高锰酸钾标准使用液,扩大高锰酸盐指数检测范围,快速、准确地测定水样的高锰酸盐指数值。
  具体操作步骤为:按照《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准中测定步骤,水样中加入 5mL(1+3)硫酸,10.00mL 高锰酸钾使用液,放入水浴中加热。注意观察水样,当水样的紫红色慢慢转为棕色时,再次加入 10.00mL高锰酸钾使用液,继续加热,并继续计时至 30min。水样取出后趁热加入 15.00mL 草酸钠标准液,滴定步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准。高锰酸盐指数计算公式相应改为:高锰酸盐指数=〔(V+20)K-15〕C8000/100。
   分析测定高锰酸盐指数为8.50mg/L(水样1)、12.2mg/L(水样2)的水样,测定结果见表2。
  表 2 二次加入高锰酸钾使用液测定高浓度水样结果
  
  
  
  从测定结果可以看出,高锰酸盐指数为 8.50mg/L 的水样,其测定值相对误差在-2.1%~+3.9%;高锰酸盐指数为12.2mg/L 的水样,其测定值相对误差在-1.6%~-2.4%。可见,当水样的高锰酸盐指数值较高时,在水样紫红色慢慢褪去时,二次加入高锰酸钾使用液,继续加热至30min,可以扩大高锰酸盐指数检测范围。
   参考文献:
   [1] GB11892~1989,水质高锰酸盐指数的测定[S].
  [2]郑庆发,郭祖庆.对高锰酸盐指数测定的探讨[ J].海南矿冶,2000, 10(2): 41-42
  [3]胡丽丽,酸性高锰酸盐指数测定影响因素的研究[ J].河北工业科技, 2008, 25(4): 236-238.
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